取样是把被分析的气体样品用合适的容器从生产设备或管道以及储存容器(如钢瓶)中取出。气体样品的取出方法随样品的种类性质以及压力温度等条件的不同而不同。
1、有封液的取样法
带封液的气量瓶用于当被测分析样品压力为一个大气压左右时的采样。取样容器可用气量管、气量瓶等。需要注意的是封液要用饱和食盐水,并且取样前,必须以气样来饱和食盐水,防止取气后气体中被测组会因部分溶解而损失。为此,可在气量瓶内放入1/3容积的气体,经常摇动,放置24小时。
为了避免由盐水中放出气体沾污气样,不要用同一盐水在气量瓶内取不同成分的气体。也不要用大量盐水保存气体样品。可用液体石蜡作为封液,因许多气体在液体石蜡中溶解度甚微。
当系统内的气体压力等于或稍低于大气压时,需用减压方法取样。如果样品气压比1大气压稍低,也可用减压取样,此时可降低水准瓶的高度,使气体流入气瓶内。当样品压力小时,可将气量管先抽出,再连接系统取气。
2、干式气量瓶取样法
干式气量瓶一般采易溶于水的气体样品,也可采需保存24小时以上的样品。干式气量瓶的取样方法分正压法和负压法。正压法先用样品气吹入进行置换,将瓶中空气或其他成分赶走,然后取样。负压法是先进行抽空,除掉空气再充入样品气。正压法适合采压力高的样品,负压法适合采系统压力等于或小于大气压的样品。
3、高压气量瓶取样法
对高压系统中气体样品的取样,可以先经减压阀减至1个大气压后取样, 但为了增加取样量和减少取样瓶对样品气体的污染,建议使用金属制的高压管式气量瓶。高压取样瓶需有针型阀,并有压力表和减压器。
瓶阀及气瓶在使用前必须严格按照一般高压气瓶安全规则进行例行检查后方可使用,使用时不得随意违反操作规程。 高压取样瓶在使用中应注意:
1)可燃气体取样瓶阀扣为左螺纹,氧气和惰性气体为右螺纹,不得混用和错接。
2)气瓶上一定要涂上标准颜色(同高压钢瓶的涂色规定)。禁止使用非标准颜色、
3)气瓶水压日期必须在使用要求以内,不得超期使用。气瓶耐压试验一般3年一次。
4)气瓶使用中应固定牢靠。
5)气瓶和电气控制板及加热设备的距离必须不小于1米。
6)气瓶颜色不清或标志不明的不许使用。
4、易液化气体取样法
对于容易液化的气体如颁3、颁4等碳氢化合物,采用玻璃安瓿取样和保存。颁2的碳氢化合物很少用这个方法。使用安瓿取样必须在较低温度下进行,一般用干冰或液氮作为冷源。安瓿一般用于保存10-15克颁4液态碳氢物。300克以下的液态碳氢物可保存在酒瓶内。
对于更大量的液态碳氢物,可用金属气瓶收集储存。先将气瓶处理干净并干燥后抽空,然后关紧气瓶,使用铜管连接装有气体的容器把气体装入气瓶内。充装液化气体时不得过量,更不许靠近热源,以免因温度过高气体膨胀造成事故。
5、针筒取样法
在实际生产控制残产物分析中,常需要进行快速取样分析某一单独气体成分量,要求常压下从设备、管道及钢瓶中抽取少量气体,且现取现用不需长时间保存。此时常用针筒取样法。
单阀3路采样器是获得取样钢瓶内气体样品的一种安全且简单的方法。简单操作关闭阀,可采集具有代表性的样品。